Difraksi Serbuk (Powder X-Ray Diffraction)

Analisis bahan kristal dan penentuan strukturnya seperti distribusi atom atau ion dalam kristal, adalah metode yang sering digunakan sejak awal tahun 1930-an. Beberapa contoh di awal 1920-an, analisis struktur kristal bergantung pada kristal tunggal, misalnya teknik dan analisis Patterson pada tahun 1930-an. Metode analisis yang berkembang saat ini serba otomatis dan canggih, tetapi masih didasarkan pada eksperimen difraksi dengan sinar-X pada kristal tunggal dalam ukuran sekitar 100 μm. Perkembangan instrumentasi mengarah pada four-circle diffractometers (difraktometer empat lingkaran) yang dikontrol komputer, yang memungkinkan pengukuran cepat secara efisien. Perkembangan metode analisis struktur kristal yang disebut dengan metode langsung (direct method) membuat penentuan struktur kristal seperti bahan organik menjadi tidak efisien dan menimbulkan banyak pertanyaan.

Jadi mengapa analisis sampel polikristalin seperti powder (serbuk)? Difraksi Serbuk (Powder Diffraction) adalah metode analitik yang sangat cepat dan sangat fleksibel. Metode difraksi serbuk (analisis sampel polikristalin) ini tidak seperti direct method atau pekerjaan kristal tunggal akan tetapi metode ini mampu menutupi keterbatasan direct method. Kedua, sampel polikristalin dapat dibawa dalam kondisi "ekstrem", seperti suhu tinggi maupun rendah dan tekanan tinggi. Ketiga, pengotor dalam kuantitas yag sedikit bukan masalah serius. Selain itu, penyelidikan secara kinetika misalnya dalam transformasi fase, atau reaksi dapat dipelajari dengan mudah dan efisien.  Fitur yang paling penting adalah pola difraksi direkam dalam waktu yang sangat singkat. Dan jika kita menggunakan teknik dispersif energi, polanya direkam secara cepat tiap detik sehingga mempermudah kita dalam menyelidiki sifat kinetik sampel yang berubah terhadap waktu.

Aplikasi selanjutnya yang sangat penting dalam metode difraksi serbuk adalah analisis fase kristal dari material campuran. Hal Ini mungkin aplikasi yang akan paling cepat berkembang karena sangat penting di dunia industri yang tentunya dikembangkan melalui laboratorium analitiknya masing-masing. Sementara pada permulaannya di tahun 1930-an pencarian harus dilakukan secara manual menggunakan kartu dan buku, lalu dipindahkan ke PC-Komputer pada tahun 1950-an dan 1960-an dengan rutin secara search-match dengan data yang disimpan dalam disket dan disk, dan akhirnya hari ini hampir semua analisis dilakukan dalam satu langkah (one-step) dengan menggunakan program pola difraksi penuh.

Referensi

Robert E. Dinnebier, Andreas Leineweber, and John S.O. Evans. 2019. Rietveld Refinement: Practical Powder Diffraction Pattern Analysis using TOPAS. Walter de Gruyter GmbH, Berlin/Bosto.