Graphene Oxide dan Reduced Graphene Oxide Serta Metode Sintesisnya

Graphene Oxide dan Reduced Graphene Oxide Serta Metode Sintesisnya

Apa itu Graphene Oxide (GO)?

Graphene Oxide (GO) adalah nanomaterial berlapis yang terdiri dari lembaran graphene beroksigen hidrofilik yang mengandung gugus fungsi hidroksil dan epoksida pada bidang dasarnya. GO memiliki struktur kristal honeycomb yang terbentuk oleh hibridisasi sp2 dari satu lapisan atom karbon. Berikut adalalah struktur kristal honeycomb GO:

Apa itu graphene?
Gambar 1. Struktur kristal grafit yang berubah menjadi GO pada saat proses sonifikasi (Fengxian Qiu dkk, 2015)

GO memiliki dua karakteristik penting: (i) dapat diproduksi menggunakan grafit murah sebagai bahan baku dengan menggunakan metode kimia hemat biaya dengan hasil kemurnian tinggi dan (ii) sangat hidrofilik serta dapat membentuk koloid berair yang stabil untuk memperkuat struktur makroskopik melalui proses larutan sederhana dan murah (Ray, 2015).

Dispersi GO menjadi suatu tantangan karena adanya agregasi lembaran GO yang disebabkan oleh gaya Van Der Waals. Dalam lieratur, berbagai prosedur telah dilaporkan untuk mendispersikan GO filler (agregat) ke dalam matriks polimer. Sebagian besar motode dispersi yang dilakukan menghasilkan komposit nonkovalen dimana interaksi antara matriks polimer dan agregat  adalah gaya dispersif yang relatif lemah. Sifat-sifat dan kualitas graphene/GO-polimer tidak hanya bergantung pada kualitas agregat dan matriks polimer, tetapi juga pada dispersi agregat , ikatan antara agregat dan matriks, dan rasio agregat ke matriks. 

Kekuatan nonkovalen pada antarmuka tidak akan mengganggu perluasan konjugasi pada permukaan graphene. Mirip dengan pemrosesan polimer konvensional, pencampuran larutan, melt blending, dan in situ polimerisasi diterapkan dalam pembuatan komposit GO-Polimer.  Campuran larutan (solution mixing) membutuhkan graphene dan polimer yang akan didispersikan ke dalam larutan. Metode ini mudah dilakukan, tidak membutuhkan peralatan khusus, dan memungkinkan untuk produksi skala besar. Ini telah digunakan untuk menggabungkan GO-Derived fillers (memiliki dispersibilitas yang baIk dalam air atau pelarut organik polar) ke dalam berbagai polimer seperti polystyrene, polyimides, polymethyl methacrylates dan lain-lain.

Metode Sintesis Graphene Oxide

Metode sintesis yang digunakan dalam memproduksi graphene oxide yang dituliskan pada artikel ini, murni dari hasil riset peneliti muda asal Majene Sulawesi Barat atas nama Muhammad Rizal Fahlepy. Berikut adalah penjelasan detail mengenai proses sintesis yang dilakukan.

Graphene oxide (GO) telah berhasil disintesis menggunakan modifikasi metode Hummer yang telah dikembangkan oleh peneliti sebelumnya. Proses sintesis GO dengan modifikasi metode Hummer dilakukan dengan cara mengoksidasi grafit. Berikut adalah prosedur sintesis GO:
  1. Timbang 1 gr bubuk grafit menggunakan neraca analitik, kemudian masukkan ke dalam larutan H2SO4 dan H3PO4 dengan konsentrasi masing-masing 27 ml dan 3 ml. 
  2. Tambahkan 3 gr KMnO4 secara bertahap ke dalam larutan hingga terjadi reaksi eksotermis dan larutan berubah warna menjadi hijau gelap. 
  3. Pada kondisi tersebut, larutan tetap di stirer selama 3 jam pada temperatur kamar.
  4. Masukkan aquabidest (200 mL) yang terkontaminasi dengan H2O2 30% (3 mL) ke dalam larutan untuk menghentikan reaksi oksidasi, tetap stirer selama 15 menit.
  5. Endapkan sampel dibawah pengaruh gravitasi selama 24 jam agar terbentuk endapan GO
  6. Endapan GO yang terbentuk selanjutnya dicuci menggunakan aquabidest sebanyak 3 kali pada kondisi stirer lalu didekantasi menggunakan alat sentrifuge sebanyak 3 kali kemudian dibilas menggunakan aseton 1x. Hal ini dilakukan untuk menetralkan pH larutan. 
  7. Hasil dekantasi selanjutnya dipanaskan di dalam oven memmert pada suhu 90 derajat celcius selama 12 jam. Hal ini dilakukan untuk menguapkan kadar air yang berlebihan sehingga diperoleh bubuk GO.

Apa itu Reduced Graphene Oxide?

Reduced graphene oxide (rGO) memiliki struktur yang serupa dengan GO. Sifat yang dimiliki sebanding dengan graphene yang diproduksi melalui reduksi termal dan kimia dari GO (S. Pei dan H.M Cheng, 2012). Berikut pola difraksi XRD dan citra SEM rGO oleh Huang dkk, 2019;
Apa itu reduced graphene oxide?

Gambar 2. (a) Pola difraksi rGO berdasarkan variasi suhu hydrotermal (Huang dkk, 2019) (b) Morfologi rGO berdasarkan citra SEM (Sharma dkk, 2017)

Pola difraksi pada gambar 2. (a). pembentukan rGO (termasuk rGO 0.5 jam, 1 jam, dan 2 jam) menunjukkan adanya satu peak exfoliasi rGO dengan jarak antar interlayer adalah 0.37-0.39 nm dan puncak lain memiliki parameter kisi dengan rentang 0.78 – 0.84 nm. Dengan kata lain, sebagian besar terbentuk fase reduksi graphene oxide (Huang dkk, 2019). Gambar 2 (b). memperlihatkan bahwa permukaan sampel bergelombang pada saat proses reduksi GO menjadi rGO. Hal ini terjadi karena terlepasnya gugus fungsional yang mengandung oksigen permukaan GO (Huang, 2019).

Reduced graphene oxide (rGO) telah menerima perhatian besar dari komunitas ilmiah selama beberapa tahun terakhir karena sifat-sifat fungsionalnya yang berharga seperti reaktivitas kimia yang tinggi, kekuatan mekanik, tunabilitas sifat optik dan listrik, serta luas permukaan spesifik yang besar. Oleh karena itu, rGO adalah bahan yang menjanjikan untuk diaplikasikan di berbagai bidang, seperti sistem penyimpanan energi, sensor kimia atau strain, dan aplikasi medis sebagai terapi fototermal. Jumlah dan sifat dari oksigen yang mengandung gugus fungsi menentukan sifat listrik dan optik dari bahan rGO.

Metode Sintesis Reduced Graphene Oxide (rGO)

rGO dapat diperoleh setelah GO berhasil direduksi baik itu secara metode termal maupun metode larutan. Namun, proses reduksi GO menjadi rGO yang digunakan oleh Muhammad Rizal Fahlepy dalam penelitiannya yaitu melalui reduksi termal. Proses reduksi termal dilakukan agar terjadi ekspansi bahan karbon setelah waktu tertentu, memisahkan lapisan graphene dan mengeluarkan beberapa gugus fungsi oksigen dari struktur GO. Adapun tahapan-tahapan yang dilakukan untuk dapat memproduksi rGO adalah:
  1. Menyediakan bubuk GO hasil sintesis yang telah dikeringkan (cara memproduksinya dijelaskan di atas), Aquabidest dan tabung autoclave. 
  2. Timbang 500 mg bubuk GO kemudian masukkan ke dalam gelas kimia yang berisi aquabidest 220 ml, kemudian stirer selama 15 menit. Proses ini disebut dispersi GO.
  3. Setelah proses dispersi GO dilakukan, masukkan ke dalam tabung autoclave.
  4. Autoclave yang berisi dispersi GO dimasukkan ke dalam oven untuk direduksi secara termal dengan suhu 160oC selama 4 jam. 
  5. Hasil reduksi termal selanjutnya dibilas dengan aseton agar proses pengeringan cepat dan dikeringkan pada suhu kamar.

Demikian artikel kali ini yang membahas tentang grahene oxide dan reduced graphene oxide serta cara sintesisnya, semoga bermanfaat dan menambah wawasan kalian terhadap bidang kajian ilmu fisika khususnya pada fisika material.


Referensi

Muhammad Rizal Fahlepy. 2019. Pengaruh Konsentrasi rGO (Reduced Graphene Oxide) Terhadap Sifat Elektrokimia Geopolimer Berbasis Metakaolin. Skipsi. Universitas Negeri Makassar.

Sekhar Chandra Ray. 2015. Applications of Graphene and Graphene-Oxide Based Nanomaterials. ISBN:978-0-323-37521-4. Elsevier Inc

S. Pei, H.M. Cheng. 2012. The reduction of graphene oxide, Carbon. 50 (9): 3210–3228.

Tao Bai, Zige Song, Hao Wang, Yanguang Wu, Wei Huang, Performance Evaluation of Metakaolin Geopolymer Modified by Different Solid Wastes, Journal of Cleaner Production (2019), doi: 10.1016/j.jclepro.2019.04.093