Preparasi Ferit (Ferrite) Menggunakan Metode Keramik Konvensional dan Non-Konvensional

Metode Keramik Konvesional (Cenventional Ceramic Method)

Ferit biasanya disintesis dan dipreparasi dengan mencampur dan menggiling/menggerus bersama campuran bubuk litium karbonat, oksida besi, dan oksida dari logam lain yang sesuai. Hal ini ditunjukkan pada Gambar 3. Reaktan telah ditimbang dalam jumlah yang dibutuhkan dan kemudian dicampur. Untuk jumlah kecil kurang dari 20 g, pencampuran manual dapat dilakukan dengan menggunakan lesung dan alu batu akik. Biasanya, batu akik yang terbuat dari porselen digunakan karena keras dan kecil kemungkinannya untuk mencemari campuran. Homogenisasi dilakukan dengan menambahkan sejumlah cairan organik yang mudah menguap seperti aseton atau alkohol yang secara bertahap menguap setelah 10–15 menit penggilingan dan pencampuran. Jika jumlah total jauh lebih besar dari 20 g, pencampuran manual tidak disarankan dan dalam kasus seperti itu, pencampuran mekanis lebih baik menggunakan ball mill tetapi dapat memakan waktu beberapa jam. Setelah penggilingan yang lama, campuran bubuk dikalsinasi pada suhu tinggi seperti 1.000oC untuk bereaksi bersama oksida individu.

Zat padat biasanya tidak bereaksi bersama pada suhu kamar selama rentang waktu normal, jadi, perlu untuk memanaskannya ke suhu yang lebih tinggi sering kali 1.000–1.500oC, agar reaksi terjadi dengan kecepatan yang cukup. Jadwal pemanasan yang akan digunakan tergantung pada bentuk dan reaktivitas reaktan. Jika satu atau lebih reaktan adalah oksisalt, tahap pertama reaksi harus berupa dekomposisi oksisalt dan campuran harus dipanaskan terlebih dahulu pada suhu yang sesuai selama beberapa jam sehingga dekomposisi terjadi secara terkontrol. Jika tahap ini tidak dilakukan dekomposisi akan terjadi dengan cepat dan dapat menyebabkan sampel keluar dari wadah. Reaksi untuk menghasilkan produk akhir biasanya membutuhkan waktu berjam-jam atau bahkan berhari-hari tergantung pada suhu reaksi. Namun, seni pembuatan litium ferit ini tidak sesuai untuk pembuatan ferit litium yang seragam secara kimiawi dengan ukuran butiran yang sangat kecil.
Preparasi Ferrite menggunakan metode keramik
Gambar 3. Preparasi Ferrite menggunakan metode keramik

Metode Non-Konvensional

Terdapat beberapa metode non-konvensional yang telah dikembangkan oleh peneliti-peneliti sebelumnya tetapi di sini kami memberikan penjelasan garis besar dasar dengan menggunakan metode kimia kopresipitasi dan metode prekursor sitrat.

Metode Kopresipitasi Kimia (Chemical Coprecipitation Method)

Dalam kopresipitasi kimia (Gambar 4) larutan berair dari garam besi yang sesuai, litium, mangan, dan bahan lain yang diinginkan, bahan yang sesuai dicampur dengan zat pengendap yang menyebabkan pengendapan garam asam lemak litium dengan hidroksida lainnya. logam hadir dalam larutan. Endapan merupakan campuran yang pada dasarnya seragam dari senyawa prekursor logam ferit pada skala atom. Endapan disaring dari larutan induk dan dikeringkan.

Proses Metode Kopresipitasi


Gambar 4. Proses Metode Kopresipitasi

Endapan kering dipanaskan di udara pada suhu yang lebih tinggi, lebih disukai sekitar 200oC untuk mendehidrasi endapan dan untuk membakar bahan berkarbon meninggalkan residu oksida dari masing-masing logam. Partikel tersebut kemudian dipanaskan pada suhu 400-500oC untuk bereaksi bersama lithium oksida, oksida besi, dan oksida logam lainnya yang ada untuk membentuk ferit litium spinel. Karena derajat homogenisasi yang tinggi, suhu reaksi yang jauh lebih rendah cukup untuk terjadinya reaksi. Reaksi keseluruhan untuk pembentukan litium ferit dapat dituliskan sebagai:


Kemudian disinter pada sekitar 1.100oC. Operasi sintering menghasilkan beberapa pertumbuhan butir, meskipun pertumbuhan tersebut secara menguntungkan dapat dihambat dengan adanya sedikit kalsium, sehingga diperoleh ukuran butir yang lebih kecil. Perlu dicatat bahwa ukuran butir secara signifikan lebih kecil daripada yang diperoleh dalam ferit lithium yang disiapkan secara konvensional [17]. Metode ini tidak bekerja dengan baik jika dua reaktan memiliki kelarutan yang sangat berbeda dalam air dan reaktan tidak mengendap pada kecepatan yang sama. Namun, proses kopresipitasi membutuhkan waktu yang sangat lama untuk mendapatkan bahan yang dibutuhkan dan seringkali tidak cocok untuk persiapan fase stoikiometri dengan kemurnian tinggi dan akurat. Oleh karena itu metode lain seperti prekursor sitrat digunakan.

Metode Prekursor Sitrate (Citrate Precursor Method)

Dalam metode ini (Gambar 5), ion logam dari bahan awal seperti nitrat dikomplekskan dalam larutan berair dengan asam α - karboksilat seperti asam sitrat.
Metode Prekursor Sitrat
Gambar 5. Metode Prekursor Sitrat

Perbandingan logam nitrat dengan asam sitrat diambil dengan perbandingan 1: 1 agar kelasi logam seragam. PH larutan dikontrol pada 7 dengan menambahkan amonium hidroksida. Larutan yang dikontrol pH direfluks pada suhu 40oC dengan pengadukan terus menerus menggunakan pengaduk batang magnet dan dikeringkan dalam oven pada suhu 100oC. Massa yang sangat kental kemudian dibentuk oleh penguapan larutan yang dihasilkan dari nitrat logam dan asam sitrat. Sekarang asam sitrat yang juga bertindak sebagai penyedia bahan bakar untuk reaksi redoks menyediakan bahan bakar untuk langkah penyalaan proses karena dioksidasi oleh ion nitrat. Akhirnya, pembakaran otomatis atau proses penyalaan terjadi seperti letusan gunung berapi yang menimbulkan produk tebal berwarna coklat tua yang merupakan bubuk ferit yang disintesis dengan abu. Ini telah dilaporkan dalam penelitian [18, 19].

Ide yang mendasari reaksi ini adalah logam nitrat bereaksi dengan air menghasilkan logam hidroksida dan gas seperti nitrogen dioksida. Kemudian fungsi asam karboksilat dari khelat asam sitrat dideprotonasi dengan amonium hidroksida dan logam hidroksida dengan menghilangkan proton. Hal ini menghasilkan produksi ion logam bervalensi positif dan ion karboksilat bervalensi negatif bersama dengan molekul air. Akhirnya, ikatan koordinat terbentuk antara ion logam dan ion karboksilat dari chelant untuk menghasilkan logam dan asam kompleks yang merupakan bubuk hasil sintesis abu. Kemudian diberi sintering akhir. Beberapa sifat karakteristik dari ferit lithium tersubstitusi disiapkan dengan metode ini dan diselidiki


Daftar Pustaka

[16] Simonet, W. and Hermosin, A. IEEE Trans. Mag., 14(5), 903 (1978).
[17]. Hsu, J. H., Ko, W. S., Shen, H. D., and Chen, C. H. IEEE Trans. Mag., 30, 4875 (1994).
[18]. Ibetombi, S., Sumitra, Ph., and Prakash, C. J. Alloys. Comp., 475, 328 (2009).
[19]. Ibetombi, S. Synthesis of Li-Zn-Co ferrites and Li-Zn-Ni ferrites by citrate precursor method and their structural, Mössbauer, magnetic and electrical characterization. PhD thesis, Manipur University, India (2010).

Lebih baru Lebih lama